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凱氏定氮儀所需試劑的配置方法

1制備溶液所需設(shè)備

1.1電熱干燥箱:室溫~300℃

1.2電子萬用爐

1.3分析天平:分度值0.1mg

1.4A級玻璃量器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、500ml燒杯、50mL燒杯、10mL刻度移液管、5mL刻度移液管

1.5輔助工具：攪拌棒、滴管

2氫氧化鈉溶液

稱取400g氫氧化鈉,于500mL燒杯中,用去離子水溶解,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶,定容至刻度,搖勻備用

3硼酸溶液

稱取20.00g硼酸,用去離子水溶解并定容至1000ml容量瓶,搖勻移至試劑瓶備用,按100:1比例加入甲基紅-溴甲酚綠

混合指示劑,混勻。

4混合指示劑

4.1甲基紅乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL

4.2溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g溴甲酚綠，溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。

4.3混合指示劑:1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液臨使用時混合。

5標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

一 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

按照表1的規(guī)定量取鹽酸，緩緩注入1000ml水中，冷卻，搖勻。

表1

 2 標(biāo)定

   按表2的規(guī)定取決于270℃~300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉，溶于50ml蒸餾水中，加10

滴甲基紅-溴甲酚綠指示液，用配置好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至

溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。

表2

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定濃度[c(HCl)],數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按式1計算；

                    c(HCL)=m*1000/（V1-V2）*M  ...................................................式1

式中：

m— 無水碳酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克（g）；

V1—鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V2—空白試驗鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

M—無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M(1/2Na2CO3)=52.994]

二 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

配制

      按照表3的規(guī)定量取硫酸，緩緩注入1000ml水中，冷卻，搖勻。

表3

標(biāo)定

  按表4的規(guī)定取決于270℃~300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉，溶于50ml蒸餾水中，加10

滴甲基紅-溴甲酚綠指示液，用配置好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至

溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。

表4

               c(1/2H2SO4)=m*1000/（V1-V2）*M......................................................式2

式中：

m— 無水碳酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克（g）；

V1—鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V2—空白試驗鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

M—無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[(M(1/2Na2CO3)=52.994]